在GC中注入水有很多錯(cuò)誤觀念，因?yàn)橐话銇?lái)說(shuō)，電子和水不應(yīng)該結(jié)合起來(lái)，許多分析師都經(jīng)歷過(guò)進(jìn)水樣時(shí)的色譜問(wèn)題。我們?cè)谑矍白稍冎薪?jīng)常接到很多關(guān)于進(jìn)水樣的電話，所以小編整理了有關(guān)于這個(gè)主題的常見(jiàn)問(wèn)題解答。
當(dāng)涉及到進(jìn)水樣時(shí)，大多數(shù)完全鍵合的（交聯(lián)聚合物）固定相毛細(xì)管柱不會(huì)因此而受損。但是，如果可能的話，應(yīng)避免用水注入非鍵合相、部分鍵合相或高極性相。
要確定你的色譜柱是否完全鍵合，請(qǐng)仔細(xì)閱讀制造商提供的產(chǎn)品描述。一般來(lái)說(shuō)，Restek的Rtx和Rxi系列色譜柱都是完全鍵合。此外，Restek生產(chǎn)的大多數(shù)MXT色譜柱也是完全鍵合。然而，Restek的RT系列的色譜柱不是完全鍵合。一般來(lái)說(shuō)，避免在沒(méi)有完全鍵合的色譜柱上注入水，以下是一些特例：
多孔聚合PLOT 色譜柱。盡管這些色譜柱名為Rt-Q-Bond，Rt-QS-Bond，Rt-S-Bond和Rt-U-Bond，水不會(huì)損壞它們(或MXT同型號(hào)色譜柱)。但是，千萬(wàn)不要把水注入任何氧化鋁或分子篩柱中，因?yàn)樗鼈儠?huì)吸收水，導(dǎo)致化合物失去分離和保留。（注：如果發(fā)生這種情況，不要驚慌，這是一個(gè)可逆過(guò)程。色譜柱可以通過(guò)加熱到最高允許溫度幾個(gè)小時(shí)來(lái)再生。）
如果您必須使用非鍵合的、部分鍵合的或高極性的色譜柱進(jìn)行水注入，請(qǐng)確保柱的溫度大于80℃，以防止水在柱內(nèi)冷凝，或在分析柱之前連接極性去活保護(hù)柱（也稱為保留間隙）。這將確保水不會(huì)在分析柱內(nèi)冷凝。
如前所述，雖然水本身通常不會(huì)破壞大多數(shù)鍵合相柱，但水性樣品中的非揮發(fā)性成分，包括微粒、鹽、糖、溶解的金屬鹽或懸浮金屬，可能導(dǎo)致柱效降低或?qū)ζ湫阅墚a(chǎn)生不利影響。如果你在分析水樣時(shí)注意到色譜性能降低，確認(rèn)是否由非揮發(fā)性雜質(zhì)造成（檢查注入端口的殘留物），并在注射前采取適當(dāng)?shù)牟僮鞒悠坊蛱崛∥镏腥魏坞s質(zhì)。這可以通過(guò)在樣品制備過(guò)程中的清理或過(guò)濾步驟來(lái)完成。如果你不能在樣品注射之前清潔或過(guò)濾，可使用鈍化玻璃棉或carbofrit?填充進(jìn)樣口襯管。
上述均是假設(shè)將水樣注入到加熱分流或不分流進(jìn)樣口（含去活玻璃襯管），分流進(jìn)樣。其他進(jìn)樣技術(shù)在分析水樣時(shí)可能更具挑戰(zhàn)性。柱頭注射是最具挑戰(zhàn)性的。因此，在技術(shù)服務(wù)中，我們從不建議對(duì)水樣進(jìn)行柱頭注射。雖然有些分析人員在進(jìn)行柱頭水樣注射時(shí)獲得了良好的色譜圖和重現(xiàn)性的結(jié)果，但大多數(shù)分析人員遇到許多無(wú)法糾正的問(wèn)題。對(duì)于只在GC爐加熱（而不是獨(dú)立加熱）的柱頭進(jìn)樣尤其如此。
最后，我想給那些分析水樣的人一些建議:
首先，反沖始終是一個(gè)問(wèn)題。因?yàn)樗舭l(fā)時(shí)體積膨脹到1400倍以上，使用適用于你的色譜儀器的最大直徑的進(jìn)樣口襯管，進(jìn)最小體積的樣（0.5μL或更少）。
其次，我總是建議使用分流模式注入水樣（以最大可能的分流比），而不是不分流進(jìn)樣（或直接進(jìn)樣）。
最后，我通常建議使用氣密（PTFE尖柱塞）注射器，因?yàn)榇蠖鄶?shù)客戶反饋其再現(xiàn)性更好。
它強(qiáng)調(diào)了幾種最常見(jiàn)的柱損壞情況。希望這些信息對(duì)保護(hù)你的毛細(xì)管柱提供一定的幫助。
